硫醇固化剂的合成和应用

(1)主要原料β-巯基丙酸，工业品，德国Brunobock公司;季戊四醇，工业品，瑞典柏斯托公司;甲苯和对甲苯磺酸，化学纯，广东西陇化工厂;环氧树脂828(EEW 190)，工业品，Shell公司;1，8一二氮杂一双环[5.4.0]一7一十一碳烯(DBU)，工业品，日本Appollo公司;苄基二甲胺及DMP一30，工业品，台湾长春树脂厂。

(2)固化剂的合成β-巯基丙酸与季戊四醇遵循一般酯化原理，催化剂采用有机磺酸、常用对甲苯磺酸。产物为四一β-巯基丙酸季戊四醇酯[A(SH)4]。再用环氧树脂扩链生成六巯基环氧接枝化合物(以B表示)，此处的关键点在于控制A(SH)4用量，尽可能地使分子上1个巯基与环氧基反应.否则容易造成凝胶，使扩链反应失败。

在装有机械搅拌、温度计、回流冷凝管的2000ral三口烧瓶中.加入136g(1.0mol)季戊四醇，466g(4.4mol)β-巯基丙酸，300ml甲苯和1.90g对甲苯磺酸，回流反应5h，自然冷却，用去离子水洗涤到中性，减压蒸馏得无色油状液体季戊四醇四巯基丙酸酯，以A(SH)4表示，重427g，产率96.7%。取78g A(SH)4和22g环氧树脂828于烧瓶中，加热到100~C反应4h，冷却，得黏稠状无色透明液体六巯基环氧接枝化合物，产率约100%。

分3次取B，每次5g，分别与0.25g的苄基二甲胺，DMP一30，DBU混配，并冷却到相应的温度;取等量的828树脂也冷却到同样的温度，二者快速混合，测定凝胶时问。